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[PBT|PET] 聚酯产品特性粘度的测定

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发表于 2018-5-15 13:47:34 | 显示全部楼层 |阅读模式



1 范围




本标准适用于测定预聚合物,聚酯切片及熔体的特性粘度。测定范围为:0.020—1.500dL/g

2 方法概述
样品溶解于苯酚和1,2-二氯苯的混合液中,由乌氏粘度计测定其流动时间t,再由乌氏粘度计测定苯酚和1,2-二氯苯混合液的流动时间t0,从而求出样品的相对粘度η相对=t/ t0.。相对粘度和特性粘度之间的关系可由Billmeyer方程式表示:
η特性=1/4×(η相对-1)/C+3/4×(lnη相对)/C
式中: C-样品溶液浓度,g/100mL;
η特性-样品特性粘度,dL/g;
η相对-样品相对粘度。

3 仪器
3.1  粘度测定仪:能够控制温度为25.00±0.05℃。
3.2  乌氏粘度计,外加与之相符的粘度计架。
3.3  温度计:0-50℃ ,0.1分度。
3.4  磁力加热搅拌器。
3.5  移液管:25mL。
3.6  金属过滤网:200目。
3.7  具塞三角瓶:50 mL。
3.8  聚四氟乙烯搅拌子。
3.9  玻璃漏斗:直径5cm。
3.10 烧杯:5000mL。

4 试剂和材料
4.1  水:符合GB  6682-92规定的三级水要求。
4.2  苯酚。
4.3  1,2-二氯苯。
4.4  乙醇。
4.5  盐酸溶液:(1+1)。
4.6  丙酮。

5 试验步骤
5.1    苯酚-1,2-二氯苯溶液的制备
5.1.1  混合苯酚/1,2-二氯苯:将510mL 1,2-二氯苯,加入装有1kg苯酚的瓶中(按重量混合比3:2)进行混合,该溶液的密度为1.151±0.001g/cm3(25 ℃ )。
5.1.2  在烘箱中加热混合物,烘箱温度60℃,加热过程中,要不断摇动,直到混合均匀。
5.1.3  将溶液通过过滤网倒入棕色储液瓶中。
5.2     空白的测定
5.2.1  设定粘度仪水浴温度为25.00±0.05℃。
5.2.2  往粘度计中加入大约17 mL苯酚/1,2-二氯苯溶液(5.1)至两标记线间。
5.2.3  把粘度计放入粘度仪水浴中,恒温15-20分钟,测定苯酚/1,2-二氯苯的流动时间,测定五次,偏差不得超过0.1秒。
5.2.4  取五次测试的平均值,作为每次新制备的苯酚/1,2-二氯苯溶液的流动时间。测定to的流动时间应在80-120秒之间,过低过高都不允许。
5.3     样品的制备
5.3.1  聚酯的含水量应小于0.5%,湿切片要用丙酮清洗表面水,切片残留的丙酮在80 ℃ 烘箱中烘干15-20分钟。残留水份要少到对相对粘度值不起明显作用。
5.3.2  若聚酯结晶度很高,必须破坏其结晶体结构。其方法是将切片装入合适的粉碎机中,来粉碎切片(压力约为150bar)。
5.4     测试
5.4.1  精称125-145mg样品,准至0.0001g,装入50 mL锥形瓶中,加入25 mL(重为28.75--28.80 g)苯酚/1,2-二氯苯溶液(5.1.1),放入磁力搅拌子,加盖。
5.4.2  将锥形瓶放在磁力搅拌器上,在90-100℃ 温度下加热、 搅拌、 溶解样品。
5.4.3  待样品溶解后,将样品冷却。
5.4.4  将样品溶液通过200目金属过滤网过滤,加入到粘度计中。
5.4.5  把粘度计浸入到粘度仪水浴中,恒温20分钟,通过三次测量,确定样品溶液的流出时间,其差值不得超过0.2秒钟。
5.4.6  计算三次测量的平均值t  。
5.5     计算
5.5.1  测定相对粘度
          η相对=t(样品溶液的平均流出时间,秒)/ t0(苯酚/1,2-二氯苯溶液平均流出时间,秒)
5.5.2  相关因子F
          从附表中读出的相关因子F。
5.5.3  特性粘度的计算
         用相关因子F,除以样品重量,其值即为特性粘度。
         η特性= F/W
         其中:η特性-样品特性粘度,dL/g;
         F-相关因子,mg·dL/g;
         W-样品重量,mg。
5.5.4  同一样品两次平行测定的差值不大于0.008 dL/g,取其算术平均值为测定结果,结果修约到小数点后第三位。
5.6     粘度计清洗
5.6.1  操作完成后,把粘度计中溶液倒入废液瓶中。
5.6.2  把须清洗的粘度计,放到烧杯中。
5.6.3  往粘度计中加入适量乙醇,用吸耳球抽洗几次,彻底倒出残液。
5.6.4  用盐酸溶液浸泡一天。
5.6.5  用水清洗粘度计,再用乙醇润洗,于架子上倒挂晾干。
5.6.6  粘度计在初次使用或杂质较多的情况下,应用铬酸洗液清洗。

6 说明
溶解正常的聚酯切片或无油丝时,加热温度不能太高,不能超过100℃,此步大约需要15分钟。
溶解纺丝前的干切片时,加热温度可升高到130-140℃。

7 注意事项
苯酚、1,2-二氯苯和丙酮有毒,避免吸入及和皮肤接触,配制和使用这些化学品时,要戴橡皮手套和护目镜,所有操作包括废液处理,都应在通风橱内完成。废液倒在废液桶内,定期处理。





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